PH计的缓冲液和电极知识

2020-07-23 17:44

  PH计的缓冲液和电极知识_工学_高等教育_教育专区。PH计的缓冲液的配制 电极的基础知识与使用

  本文系统的分析大家常用 PH 计过程中出现的相似问题,并作出准确解答,网上的问题答案 多样,为了用户能总结性的,一次性的读懂 PH 计相关知识,在此总结 PH 计的缓冲液问答 和电极方面的问答分析,请仔细阅读。 PH 计的缓冲液 1、什么是 pH 计的标准缓冲溶液?有什么特点? 、 计的标准缓冲溶液?有什么特点? pH 缓冲溶液是一种能使 pH 值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或 者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的 pH 值基本上 稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使 pH 值不易发生变化的溶液就称为 pH 缓冲 溶液。 pH 计标准缓冲溶液具有以下特点: (1)标准溶液的 pH 值是已知的,并达到规定的准确度; (2)标准溶液的 pH 值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和 较小的温度系数; (3)溶液的制备方法简单; 2、对于 PH 计,pH 缓冲溶液主要作用是什么? 、 缓冲溶液主要作用是什么? ⑴pH 测量前标定校准 pH 计 ⑵用以检定 pH 计的准确性, 例如用 pH6.86 和 pH4.00 标定 pH 计后, pH 电极插入 pH9.18 将 溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的 pHs 值是否一致; ⑶在一般精度测量时检查 pH 计是否需要重新标定。pH 计标定并使用后也许会产生漂移或 变化, 因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中, 根据误差大小确定是 否需要重新标定。 ⑷检测 pH 电极的性能 3、如何配制 pH 标准缓冲溶液? 、 标准缓冲溶液? 对于一般的 pH 测量,可使用成套的 pH 缓冲试剂(可配制 250ml) ,配制溶液时,应使用去 离子水,并预先煮沸 15~30 分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中, 用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入 250ml 容量瓶中,稀释至刻度,充分摇 匀即可。 4、如何正确保存和使用 pH 缓冲溶液 、 缓冲溶液; 缓冲溶液配制后, 应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中 (碱性的 pH 缓冲液如 pH9.18、 pH10.01、 pH12.46 等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5~10℃)保存,一般可使用二个 月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个 50ml 的 聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置 1~2 小时,等温度平 衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在10℃的环境条件 下可以使用 2~3 天, 一般 pH7.00、 pH6.86 及 pH4.00 三种溶液使用时间可以长一些, pH9.18 和 pH10.01 溶液由于吸收空气中的 CO2,其 pH 值比较容易变化。 电极方面: 电极方面: 1、什么是 pH 指示电极? 对溶液中氢离子活度有响应, 电极电位随之而变化的电极称为 pH 指示电极或 pH 测量电极。 pH 指示电极有氢电极、锑电极和玻璃电极等几种,但最常用的是玻璃电极。玻璃电极是有 玻璃支杆,以及由特殊成份组成的对氢离子敏感的玻璃膜组成。玻璃膜一般呈球泡状,球泡 内充入内参比溶液,插入内参比电极(一般用银/氯化银电极) ,用电极帽封接引出电线,装 上插口,就成为一支 pH 指示电极。单独一支 pH 指示电极是无法进行测量的,它必须和参 比电极一起才能测量。 2、什么是参比电极? 对溶液中氢离子活度无响应, 具有已知和恒定的电极电位的电极称为参比电极。 参比电极有 硫酸亚汞电极、甘汞电极和银/氯化银电极等几种。最常用的是甘汞电极和银/氯化银电极。 参比电极在测量电池中的作用是提供并保持一个固定的参比电势, 因此对参比电极的要求是 电势稳定、重现,温度系数小,有电流通过时极化电势小。 3、什么是 pH 复合电极? 将 pH 玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为 pH 复合电极。外壳为塑料的就称为塑 壳 pH 复合电极。 外壳为玻璃的就称为玻璃 pH 复合电极。复合电极的最大优点是合二为一, 使用方便。pH 复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、 外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。 ⑴电极球泡:它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在 0.1~0.2mm 左右, 电阻值250 兆欧(25℃) 。 ⑵玻璃支持管:是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应 与电极球泡玻璃一致。 ⑶内参比电极:为银/氯化银电极,主要作用是引出电极电位,要求其电位稳定,温度系数 小。 ⑷内参比溶液:零电位为 7pH 的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液,玻璃电 极与参比电极构成电池建立零电位的 pH 值, 主要取决于内参比溶液的 pH 值及氯离子浓度。 ⑸电极塑壳:电极塑壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,由 PPS 塑压成 型。 ⑹外参比电极:为银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电位稳定, 重现性好,温度系数小。 ⑺外参比溶液:为 3.3mol/L 的氯化钾凝胶电解质,不易流失,无需添加。 ⑻砂芯液接界:液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定。 ⑼电极导线:为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连接,屏蔽层与外参比电极连接。 4、pH 电极为什么要浸泡?如何正确浸泡 pH 复合电极? 原因分析:pH 电极使用前必须浸泡,因为 pH 球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有 一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的 H+离子有良好的响应。 同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH 玻璃电极一般可以 用蒸馏水或 pH4 缓冲溶液浸泡。通常使用 pH4 缓冲液更好一些, 浸泡时间 8 小时至 24 小时 或更长, 根据球泡玻璃膜厚度、 电极老化程度而不同。 同时, 参比电极的液接界也需要浸泡。 因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定, 参比电极的浸泡液必须和参比电极的外 参比溶液一致,即 3.3mol/L KCL 溶液或饱和 KCL 溶液,浸泡时间一般几小时即可。 正确浸泡 pH 复合电极:浸泡在含 KCL 的 pH4 缓冲溶液中,这样才能对玻璃球泡和液接界 同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的 pH 玻璃电极已习惯于用去离 子水或 pH4 缓冲液浸泡, 后来使用 pH 复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不 正确的 pH 复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的 直接后果就是使一支性能良好的 pH 复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时 间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的 KCL 浓度已大 大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时, 电极还是会复原的。 另外,pH 电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使 pH 玻 璃膜响应迟钝。 正确的 pH 电极浸泡液的配制: pH4.00 缓冲剂 取 (250ml) 一包, 溶于 250ml 纯水中,再加入 56 克分析纯 KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。 5、一般 pH 计的电极能用多长时间? 这个问题是很多用户经常询问的,但却不是简单几个字能够回答的。首先介绍国家标准 (ZBN50003-88)对电极“寿命”的规定:“电极的保证期:从电极上所标注的制造日期起, 在一年内的存放期内拆箱使用时,其性能应符合本标准的全部要求。在保证期内,如发现电 极因制造厂的原因而不能正常工作时,制造厂应负责修理或退换’。这里讲的很清楚,电极 的质量保证期限,以没有经过使用为前提,期限一年,因此很多人就笼统的讲电极的寿命是 一年,其实这是不对的。这里里面除了电极本身品质以外还有一个使用和保养的问题。首先 是使用介质,相同的电极会接触不同的介质,有的介质很干净,如自来水,有的介质是强酸 强碱甚至高温。第二是使用时间,有的是偶尔使用,有的是长期连续使用。第三是是否清洗 保养,因此这里面就会有很大的不一样,一般来讲,一支电极如果在很短的时间内失效,就 有可能是电极型号选择不对或者使用者保养不当,这种情况生产厂是不负责退赔的。当然, 如果电极虽经使用,但外观仍很好,并无不良使用的痕迹,就有可能是电极质量原因,生产 厂一般也会负责退赔的。至于有些电极号称长寿命电极,其实也是有些问题的。电极的一般 使用时间为半年至一年,使用条件差的工业 pH 电极时间可能更短一些。 6、pH 电极如何清洗? 球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗, 再用去离子水洗去溶剂, 将电极浸入浸泡掖中活化。 污染物 清洗剂 无机金属氧化物 低于 1mol/L 稀酸 有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性) 树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、 蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片) 颜料类物质 稀漂白掖、过氧化氢 7、怎么正确使用 pH 计的复合电极? ⑴球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。 ⑵电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静 电感应电荷转移到玻璃膜上, 会延长电势稳定的时间, 更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。 ⑶pH 复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤 其使用塑壳 pH 复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空 腔, 电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡, 使球泡或液接界与溶液接触 不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。 ⑷在粘稠性试样中测试之后, 电极必须用去离子水反复冲洗多次, 以除去粘附在玻璃膜上的 试样。有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。 ⑸避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清 洗干净。 ⑹避免在无水乙醇、 浓硫酸等脱水性介质中使用, 它们会损坏球泡表面的水合凝胶温度补偿 对 ph 计(酸度计)测量有哪些影响层。 ⑺塑壳 pH 复合电极的外壳材料是 PPS, 如遇损坏电极外壳介质, 此时应改用玻璃外壳的 pH 复合电极。